1. Solvothermale synthese
1. Ruwmateriaalverhouding
Zinkpoeder en seleniumpoeder worden in een molaire verhouding van 1:1 gemengd, en gedemineraliseerd water of ethyleenglycol wordt als oplosmiddel toegevoegd. 35.
2.Reactieomstandigheden
o Reactietemperatuur: 180-220 °C
o Reactietijd: 12-24 uur
o Druk: Handhaaf de zelfgegenereerde druk in de gesloten reactieketel.
De directe combinatie van zink en selenium wordt vergemakkelijkt door verhitting, waardoor zinkselenidekristallen op nanoschaal ontstaan. 35.
3.Nabehandelingsproces
Na de reactie werd het gecentrifugeerd, gewassen met verdunde ammoniak (80 °C), methanol en onder vacuüm gedroogd (120 °C, P₂O₅).verkrijgeneen poeder met een zuiverheid van > 99,9% 13.
2. Chemische dampafzettingsmethode
1.voorbehandeling van grondstoffen
o De zuiverheid van de zinkgrondstof is ≥ 99,99% en wordt in een grafietkroes geplaatst.
Waterstofselenidegas wordt vervoerd door argongas.
2.Temperatuurregeling
o Verdampingszone van zink: 850-900 °C
o Afzettingszone: 450-500 °C
Gerichte afzetting van zinkdamp en waterstofselenide door temperatuurgradiënt 6.
3.Gasparameters
o Argonstroom: 5-10 l/min
o Gedeeltelijke druk van waterstofselenide:0,1-0,3 atm
Afzettingssnelheden kunnen oplopen tot 0,5-1,2 mm/u, wat resulteert in de vorming van 60-100 mm dik polykristallijn zinkselenide..
3. Directe synthesemethode in vaste fase
1. Ruwmateriaalbehandeling
De zinkchlorideoplossing werd gereageerd met de oxaalzuuroplossing, waardoor een zinkoxalaatprecipitaat ontstond. Dit neerslag werd gedroogd, fijngemalen en gemengd met seleniumpoeder in een molaire verhouding van 1:1,05..
2.Thermische reactieparameters
o Temperatuur van de vacuümbuisoven: 600-650 °C
o Warmhouden: 4-6 uur
Zinkselenidepoeder met een deeltjesgrootte van 2-10 μm wordt gegenereerd door een vaste-fase diffusiereactie 4.
Vergelijking van belangrijke processen
| methode | Producttopografie | Deeltjesgrootte/dikte | Kristalliniteit | Toepassingsgebieden |
| Solvothermale methode 35 | Nanoballen/staafjes | 20-100 nm | Kubisch sfaleriet | Opto-elektronische apparaten |
| Dampafzetting 6 | Polykristallijne blokken | 60-100 mm | Hexagonale structuur | Infraroodoptiek |
| Vastefasemethode 4 | Poeders van micronformaat | 2-10 μm | Kubieke fase | Infrarood materiaalvoorlopers |
Belangrijke punten van speciale procescontrole: bij de solvothermale methode moeten oppervlakteactieve stoffen zoals oliezuur worden toegevoegd om de morfologie te reguleren 5, en bij dampafzetting moet de substraatruwheid < Ra20 zijn om de uniformiteit van de afzetting te garanderen 6.
1. Fysieke dampafzetting (PVD).
1.Technologisch traject
o Zinkselenide als grondstof wordt in een vacuümomgeving verdampt en op het substraatoppervlak afgezet met behulp van sputter- of thermische verdampingstechnologie12.
De verdampingsbronnen van zink en selenium worden verwarmd tot verschillende temperatuurgradiënten (zinkverdampingszone: 800–850 °C, seleniumverdampingszone: 450–500 °C), en de stoichiometrische verhouding wordt geregeld door de verdampingssnelheid te controleren.12.
2.Parameterregeling
o Vacuüm: ≤1×10⁻³ Pa
o Basistemperatuur: 200–400 °C
o Afzettingssnelheid:0,2–1,0 nm/s
Zinkselenidefilms met een dikte van 50–500 nm kunnen worden geprepareerd voor gebruik in infraroodoptica. 25.
2Mechanische kogelmolenmethode
1.Grondstoffenbehandeling
o Zinkpoeder (zuiverheid ≥ 99,9%) wordt gemengd met seleniumpoeder in een molaire verhouding van 1:1 en in een roestvrijstalen kogelmolenpot 23 gedaan..
2.Procesparameters
o Slijptijd van de kogels: 10–20 uur
Snelheid: 300–500 tpm
o Pelletverhouding: 10:1 (zirkoniumoxide maalkogels).
Zinkselenide-nanodeeltjes met een deeltjesgrootte van 50–200 nm werden gegenereerd door mechanische legeringsreacties, met een zuiverheid van >99% 23.
3. Warmpers-sintermethode
1.Voorbereiding van de voorloper
o Zinkselenide-nanopoeder (deeltjesgrootte < 100 nm) gesynthetiseerd met behulp van de solvothermale methode als grondstof 4.
2.Sinterparameters
o Temperatuur: 800–1000 °C
o Druk: 30–50 MPa
o Warm houden: 2-4 uur
Het product heeft een dichtheid van > 98% en kan worden verwerkt tot optische componenten van groot formaat, zoals infraroodvensters of lenzen. 45.
4. Moleculaire bundelepitaxie (MBE).
1.Ultrahoge vacuümomgeving
o Vacuüm: ≤1×10⁻⁷ Pa
o De moleculaire bundels zink en selenium regelen nauwkeurig de stroom door de elektronenbundelverdampingsbron6.
2.Groeiparameters
o Basistemperatuur: 300–500 °C (GaAs- of saffiersubstraten worden veel gebruikt).
o Groeisnelheid:0,1–0,5 nm/s
Dunne films van zinkselenide met een enkelkristalstructuur kunnen worden vervaardigd met een dikte van 0,1–5 μm voor zeer nauwkeurige opto-elektronische apparaten56.
Geplaatst op: 23 april 2025