1. Solvothermische synthese
1. Rauwmateriaalverhouding
Zinkpoeder en seleniumpoeder worden gemengd in een molaire verhouding van 1:1, en gedeïoniseerd water of ethyleenglycol wordt toegevoegd als oplosmiddelmedium 35.
2 .Reactieomstandigheden
o Reactietemperatuur: 180-220°C
o Reactietijd: 12-24 uur
o Druk: Handhaaf de zelf gegenereerde druk in de gesloten reactieketel
De directe verbinding van zink en selenium wordt mogelijk gemaakt door verhitting, waardoor nanoschaal zinkselenidekristallen ontstaan 35.
3.Nabehandelingsproces
Na de reactie werd het gecentrifugeerd, gewassen met verdunde ammoniak (80 °C), methanol en vacuüm gedroogd (120 °C, P₂O₅).bewareneen poeder met een zuiverheid van > 99,9% 13.
2. Chemische dampafzettingsmethode
1.Voorbehandeling van grondstoffen
o De zuiverheid van de zinkgrondstof is ≥ 99,99% en wordt in een grafietkroes geplaatst
o Waterstofselenidegas wordt getransporteerd door argongastransport6.
2 .Temperatuurregeling
o Zinkverdampingszone: 850-900°C
o Depositiezone: 450-500°C
Gerichte afzetting van zinkdamp en waterstofselenide door temperatuurgradiënt 6.
3 .Gasparameters
o Argonstroom: 5-10 l/min
o Partiële druk van waterstofselenide:0,1-0,3 atm
De afzettingssnelheden kunnen 0,5-1,2 mm/u bereiken, wat resulteert in de vorming van 60-100 mm dikke polykristallijne zinkselenide 6.
3. Vaste-fase directe synthesemethode
1. Rauwmateriaalbehandeling
De zinkchloride-oplossing werd met de oxaalzuuroplossing omgezet in een zinkoxalaatneerslag, die werd gedroogd, gemalen en gemengd met seleniumpoeder in een verhouding van 1:1,05 molair 4.
2 .Thermische reactieparameters
o Temperatuur vacuümbuisoven: 600-650°C
o Warmhoudtijd: 4-6 uur
Zinkselenidepoeder met een deeltjesgrootte van 2-10 μm wordt gegenereerd door vaste-fasediffusiereactie 4.
Vergelijking van sleutelprocessen
| methode | Producttopografie | Deeltjesgrootte/dikte | Kristalliniteit | Toepassingsgebieden |
| Solvothermische methode 35 | Nanoballen/staven | 20-100 nm | Kubieke sfaleriet | Opto-elektronische apparaten |
| Dampafzetting 6 | Polykristallijne blokken | 60-100 mm | Hexagonale structuur | Infraroodoptica |
| Vaste-fasemethode 4 | Micron-formaat poeders | 2-10 μm | Kubieke fase | Voorlopers van infraroodmateriaal |
Belangrijkste punten van speciale procescontrole: de solvothermische methode moet oppervlakteactieve stoffen zoals oliezuur toevoegen om de morfologie te reguleren 5, en de dampafzetting vereist dat de ruwheid van het substraat < Ra20 is om de uniformiteit van de afzetting te garanderen 6.
1. Fysische dampdepositie (PVD).
1 .Technologiepad
o Zinkselenide als grondstof wordt in een vacuümomgeving verdampt en met behulp van sputter- of thermische verdampingstechnologie op het substraatoppervlak afgezet12.
De verdampingsbronnen van zink en selenium worden verwarmd tot verschillende temperatuurgradiënten (zinkverdampingszone: 800–850 °C, seleniumverdampingszone: 450–500 °C), en de stoichiometrische verhouding wordt gecontroleerd door de verdampingssnelheid te regelen12.
2 .Parametercontrole
o Vacuüm: ≤1×10⁻³ Pa
o Basistemperatuur: 200–400°C
o Afzettingssnelheid:0,2–1,0 nm/s
Zinkselenidefilms met een dikte van 50–500 nm kunnen worden voorbereid voor gebruik in infraroodoptica 25.
2. Mechanische kogelmaalmethode
1.Grondstofverwerking
o Zinkpoeder (zuiverheid ≥ 99,9%) wordt gemengd met seleniumpoeder in een molaire verhouding van 1: 1 en geladen in een roestvrijstalen kogelmolenpot 23.
2 .Procesparameters
o Kogelmaaltijd: 10–20 uur
Snelheid: 300–500 tpm
o Pelletverhouding: 10:1 (zirkonia maalkogels).
Zinkselenide-nanodeeltjes met een deeltjesgrootte van 50–200 nm werden gegenereerd door mechanische legeringsreacties, met een zuiverheid van >99% 23.
3. Warmpers-sintermethode
1 .Precursorvoorbereiding
o Zinkselenide nanopoeder (deeltjesgrootte < 100 nm) gesynthetiseerd via solvothermische methode als grondstof 4.
2 .Sinterparameters
o Temperatuur: 800–1000°C
o Druk: 30–50 MPa
o Warm houden: 2–4 uur
Het product heeft een dichtheid van > 98% en kan worden verwerkt tot optische componenten van groot formaat, zoals infraroodvensters of lenzen 45.
4. Moleculaire bundelepitaxie (MBE).
1.Ultrahoge vacuümomgeving
o Vacuüm: ≤1×10⁻⁷ Pa
o De moleculaire bundels van zink en selenium regelen nauwkeurig de stroom door de elektronenbundelverdampingsbron6.
2.Groeiparameters
o Basistemperatuur: 300–500°C (GaAs- of saffiersubstraten worden vaak gebruikt).
o Groeisnelheid:0,1–0,5 nm/s
Dunne films van enkelkristalzinkselenide kunnen worden vervaardigd in een diktebereik van 0,1 tot 5 μm voor opto-elektronische apparaten met hoge precisie56.
Plaatsingstijd: 23-04-2025