Cadmiumprocesstappen en -parameters

I. Voorbehandeling en primaire zuivering van grondstoffen

1. ‌Voorbereiding van hoogwaardige cadmiumgrondstof‌

• ‌Zuur wassenDompel industriële cadmiumstaven 1-2 uur onder in een 5%-10% salpeterzuuroplossing bij 40-60 °C om oppervlakteoxiden en metaalverontreinigingen te verwijderen. Spoel af met gedemineraliseerd water tot de pH neutraal is en droog met een vacuüm.
• ‌Hydrometallurgische uitlogingBehandel cadmiumhoudend afval (bijv. koper-cadmiumslak) met zwavelzuur (15-20% concentratie) bij 80-90 °C gedurende 4-6 uur, waardoor een cadmiumuitloogrendement van ≥ 95% wordt bereikt. Filter en voeg zinkpoeder (1,2-1,5 keer de stoichiometrische verhouding) toe ter verdringing om sponscadmium te verkrijgen.

1. ‌Smelten en gieten‌

• Vul cadmiumspons met een hoge zuiverheidsgraad in grafietkroezen, smelt onder argonatmosfeer bij 320-350 °C en giet in grafietvormen voor langzame afkoeling. Vorm ingots met een dichtheid ≥ 8,65 g/cm³.

II. Zoneraffinage

1. ‌Apparatuur en parameters‌

• Gebruik smeltovens met horizontale drijvende zones met een smeltzonebreedte van 5-8 mm, een verplaatsingssnelheid van 3-5 mm/u en 8-12 raffinagepassen. Temperatuurgradiënt: 50-80 °C/cm; vacuüm ≤ 10⁻³ Pa‌
• ‌Scheiding van onzuiverheden‌: Herhaalde zone passeert geconcentreerd lood, zink en andere onzuiverheden bij de ingotstaart. Verwijder de laatste 15-20% onzuiverheidsrijke sectie, waardoor een gemiddelde zuiverheid ≥ 99,999% wordt bereikt.

1. ‌Belangrijkste bedieningselementen‌

• Temperatuur van de gesmolten zone: 400-450°C (iets boven het smeltpunt van cadmium van 321°C);
• Koelsnelheid: 0,5-1,5°C/min om roosterdefecten te minimaliseren;
• Argonstroom: 10-15 L/min om oxidatie te voorkomen

III. Elektrolytische raffinage

1. ‌Elektrolytformulering‌

• Elektrolytsamenstelling: cadmiumsulfaat (CdSO₄, 80-120 g/l) en zwavelzuur (pH 2-3), met 0,01-0,05 g/l gelatine toegevoegd om de dichtheid van de kathodeafzetting te verbeteren

1. ‌Procesparameters‌

• Anode: Ruwe cadmiumplaat; Kathode: Titaniumplaat;
• Stroomdichtheid: 80-120 A/m²; Celspanning: 2,0-2,5 V;
• Elektrolysetemperatuur: 30-40 °C; Duur: 48-72 uur; Kathodezuiverheid ≥ 99,99%

IV. Vacuümreductiedestillatie

1. ‌Hogetemperatuurreductie en -scheiding‌

• Plaats cadmiumstaven in een vacuümoven (druk ≤ 10⁻² Pa), voeg waterstof toe als reductiemiddel en verwarm tot 800-1000 °C om cadmiumoxiden te reduceren tot gasvormig cadmium. Condensortemperatuur: 200-250 °C; uiteindelijke zuiverheid ≥ 99,9995%

1. ‌Effectiviteit van het verwijderen van onzuiverheden‌

• Resterende lood, koper en andere metaalverontreinigingen ≤0,1 ppm;
• Zuurstofgehalte ≤5 ppm‌

V. Czochralski Enkelvoudige kristalgroei

1. ‌Smeltcontrole en zaadkristalvoorbereiding‌

• Plaats cadmiumstaven met hoge zuiverheid in kwartskroezen met hoge zuiverheid en smelt ze onder argon bij 340-360 °C. Gebruik <100>-georiënteerde monokristallijne cadmiumzaadjes (diameter 5-8 mm), voorgegloeid bij 800 °C om interne spanning te elimineren.

1. ‌Kristaltrekparameters‌

• Treksnelheid: 1,0-1,5 mm/min (beginstadium), 0,3-0,5 mm/min (stabiele groei);
• Rotatie van de kroes: 5-10 tpm (tegenrotatie);
• Temperatuurgradiënt: 2-5 °C/mm; temperatuurfluctuatie van het vaste-vloeistofgrensvlak ≤ ± 0,5 °C‌

1. ‌Technieken voor het onderdrukken van defecten‌

• ‌Magnetische veldassistentie‌: Pas een axiaal magnetisch veld van 0,2-0,5 T toe om smeltturbulentie te onderdrukken en onzuiverheidsstrepen te verminderen;
• ‌Gecontroleerde koeling‌: Een afkoelsnelheid van 10-20°C/u na de groei minimaliseert dislocatiedefecten veroorzaakt door thermische spanning.

VI. Nabewerking en kwaliteitscontrole

1. ‌Kristalbewerking‌

• ‌Snijden‌: Gebruik diamantdraadzagen om in wafers van 0,5-1,0 mm te snijden met een draadsnelheid van 20-30 m/s;
• ‌Polijsten‌: Chemisch-mechanisch polijsten (CMP) met een mengsel van salpeterzuur en ethanol (volumeverhouding 1:5), waarbij een oppervlakteruwheid Ra ≤0,5 nm wordt bereikt.

1. ‌Kwaliteitsnormen‌

• ‌Zuiverheid‌: GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) bevestigt Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Weerstand‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (zuiverheid ≥99,9999%);
• ‌Kristallografische oriëntatie‌: Afwijking <0,5°; Dislocatiedichtheid ≤10³/cm²

VII. Richtingen voor procesoptimalisatie

1. ‌Gerichte verwijdering van onzuiverheden‌

• Gebruik ionenwisselingsharsen voor selectieve adsorptie van Cu, Fe, enz., gecombineerd met meertraps zone-raffinage om een ​​zuiverheid van 6N (99,9999%) te bereiken

1. ‌Automatiseringsupgrades‌

• AI-algoritmen passen dynamisch de treksnelheid, temperatuurgradiënten, enz. aan, waardoor de opbrengst stijgt van 85% naar 93%;
• Schaal de smeltkroes op tot 36 inch, waardoor een enkele batch grondstof van 2800 kg mogelijk is, waardoor het energieverbruik wordt teruggebracht tot 80 kWh/kg

1. ‌Duurzaamheid en herstel van hulpbronnen‌

• Regenereer zuurwasafval via ionenwisseling (Cd-herstel ≥99,5%);
• Behandel uitlaatgassen met actieve kooladsorptie + alkalische wassing (Cd-damprecuperatie ≥98%)

Samenvatting

Het proces van cadmiumkristalgroei en -zuivering integreert hydrometallurgie, fysische raffinage bij hoge temperatuur en precisiekristalgroeitechnologieën. Door middel van zuuruitloging, zoneraffinage, elektrolyse, vacuümdestillatie en Czochralski-groei – gecombineerd met automatisering en milieuvriendelijke methoden – maakt het een stabiele productie van 6N-kwaliteit ultrazuivere cadmiumkristallen mogelijk. Deze voldoen aan de eisen van nucleaire detectoren, fotovoltaïsche materialen en geavanceerde halfgeleiders. Toekomstige ontwikkelingen zullen zich richten op grootschalige kristalgroei, gerichte scheiding van onzuiverheden en koolstofarme productie.