Het 7N telluriumzuiveringsproces combineert zone-raffinage en gerichte kristallisatietechnologieën. De belangrijkste procesdetails en parameters worden hieronder beschreven:
1. Zoneraffinageproces
Apparatuurontwerp
Smeltboten met meerlaagse ringvormige zone: Diameter 300–500 mm, hoogte 50–80 mm, gemaakt van zeer zuiver kwarts of grafiet.
Verwarmingssysteem: Halfronde weerstandsspiralen met een temperatuurregelingsnauwkeurigheid van ±0,5 °C en een maximale bedrijfstemperatuur van 850 °C.
Kernparameters
Vacuüm: ≤1×10⁻³ Pa overal om oxidatie en verontreiniging te voorkomen.
Zonesnelheid: 2–5 mm/u (eenrichtingsrotatie via aandrijfas).
Temperatuurgradiënt: 725±5°C aan het front van de smeltzone, afkoelend tot <500°C aan de achterrand.
Passen: 10–15 cycli; verwijderingsefficiëntie >99,9% voor onzuiverheden met segregatiecoëfficiënten <0,1 (bijv. Cu, Pb).
2. Gerichte kristallisatieproces
Smeltvoorbereiding
Materiaal: 5N tellurium gezuiverd via zonezuivering.
Smeltomstandigheden: Gesmolten onder inert Ar-gas (≥99,999% zuiverheid) bij 500–520 °C met behulp van hoogfrequente inductieverwarming.
Smeltbescherming: Hoogwaardige grafietlaag om verdamping tegen te gaan; de diepte van het smeltbad wordt gehandhaafd op 80-120 mm.
Kristallisatiecontrole
Groeisnelheid: 1–3 mm/u bij een verticaal temperatuurgradiënt van 30–50 °C/cm.
Koelsysteem: Watergekoelde koperen basis voor geforceerde koeling aan de onderkant; stralingskoeling aan de bovenkant.
Segregatie van onzuiverheden: Fe, Ni en andere onzuiverheden hopen zich op bij de korrelgrenzen na 3-5 hersmeltingscycli, waardoor de concentraties dalen tot ppb-niveaus.
3. Kwaliteitscontrolemetrieken
Parameter Standaardwaarde Referentie
Eindzuiverheid ≥99,99999% (7N)
Totale metaalverontreinigingen ≤0,1 ppm
Zuurstofgehalte ≤5 ppm
Kristaloriëntatieafwijking ≤2°
Soortelijke weerstand (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Procesvoordelen
Schaalbaarheid: Smeltboten met meerlaagse ringvormige zones verhogen de batchcapaciteit met een factor 3 tot 5 ten opzichte van conventionele ontwerpen.
Efficiëntie: Nauwkeurige vacuüm- en temperatuurregeling maken een hoge verwijderingsgraad van onzuiverheden mogelijk.
Kristalkwaliteit: Ultralage groeisnelheden (<3 mm/u) zorgen voor een lage dislocatiedichtheid en de integriteit van het enkelkristal.
Dit verfijnde 7N-tellurium is essentieel voor geavanceerde toepassingen, waaronder infrarooddetectoren, CdTe-dunnefilmzonnecellen en halfgeleidersubstraten.
Referenties:
duiden experimentele gegevens aan uit peer-reviewed studies over de zuivering van tellurium.
Geplaatst op: 24 maart 2025